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 本发明公开了一种酸性高硫酸盐有机废水的处理工艺及其装置。属于废水处理技术领域，具体处理方法步骤为:(1)中和沉淀处理，使用石灰乳调节废水pH，形成CaSO4沉淀并和水分离；(2)一段厌氧处理，中和沉淀出水进入一段厌氧处理，在厌氧反应器底通入氮气，进行搅拌吹脱，将H2S从水相中解析进入液面上的气相，气相中的H2S引入干法脱硫器进行脱硫，脱硫后的氮气通过鼓风机再次引入一段厌氧反应器循环利用；(3)二段厌氧处理，脱硫后的废水进入二段厌氧反应器，完成厌氧产甲烷反应，二段厌氧出水进入好氧反应池进一步处理。本发明的处理工艺可有效降低SO42-和S2-对厌氧生物处理产生的抑制和毒害作用，提升污水处理效果。